Метод определения цинка гост. Корма растительные. Методы определения цинка. Концентраты цинковые. Метод определения цинка

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,3 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78.

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0,03 моль/дм 3 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и раствор 0,5 моль/дм 3 .

Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм 3 помещают 50 г хлористого аммония, 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см 3 воды, перемешивают, приливают 50 см 3 аммиака, 10 см 3 раствора желатина, доливают до объема 1 дм 3 водой и перемешивают.

Срок годности фонового электролита - 7 дней.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм 3 , свежеприготовленный.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.

Промывной раствор: к 100 см 3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм 3 прибавляют 25 см 3 раствора роданистого аммония и перемешивают.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: навеску цинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 50 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора А содержит 0,5 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см 3 отмеривают пипеткой 20 см 3 раствора А, приливают 50 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора Б содержит 0,02 мг цинка.

ГОСТ 14048.1-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Издание официальное МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет) ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет № 2 от 15 апреля 1994 г.) 3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 № 196 межгосударственный стандарт ГОСТ 14048.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 14048.1-71 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России 1 Область применения................................ 1 2 Сущность метода................................... 1 4 Общие требования............ 5 Требования безопасности...... 6 Аппаратура, реактивы и растворы 7 Проведение анализа........... 8 Обработка результатов......... Q\ U> U> Ю МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения цинка Zinc concentrates Method for determination of zinc Дата введения 1997-01-01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения цинка при массовой доле от 20 до 67 %. 2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на титровании цинка трилоном Б при pH 5,6 - 5,8 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению свинец, железо, марганец, алюминий предварительно отделяют от цинка осаждением их труднорастворимых соединений (сульфата свинца, гидроксидов железа, марганца, алюминия); медь, кадмий и следы алюминия маскируют комплексо-образователями (медь - тиосульфатом натрия, кадмий - йодидом калия, следы алюминия - фторидом аммония). ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия Издание официальное 3118-77 Кислота соляная. Технические условия 3640-79 Цинк. Технические условия 3760-79 Аммиак водный. Технические условия 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия Кислота серная. Технические условия Калий йодистый. Технические условия Кислота азотная. Технические условия 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия ж 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические усло- ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 25363-82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота и серебра ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия ГОСТ 27329-87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам химического анализа 4 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 4.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329. 4.2 Массовую долю цинка определяют параллельно на двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. 4.3 Точность анализа контролируют по стандартным образцам состава цинкового концентрата (государственным (ГСО), отраслевым (ОСО), или стандартным образцом предприятия (СОП)), разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315 или методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе. 4.4 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считается точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на л/д2 т + 0,5 где Д ат - погрешность аттестации стандартного образца; D - допускаемое расхождение результатов анализа. 4.5 Точность анализа методом добавок контролируют по массовой доле цинка в концентрате после добавления к пробе до проведения анализа аликвотной части стандартного раствора цинка. Добавку (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 30 - 100 % содержания цинка в пробе. Найденную добавку рассчитывают как разность между содержанием цинка в пробе с добавкой (С п+Д) и результатами анализа пробы Анализ пробы считают точным, если найденная величина отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 Ч Df + Щ, где D x и Д 2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно. 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ Требования безопасности - по ГОСТ 25363. 6 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ pH-метр-милливольтметр или иономер любого типа с точностью измерения не менее ± 0,05 ед. pH. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I: 1 и 2: 100. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 2 %. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой долей 20 %. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 2 %. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Калий йодистый по ГОСТ 4232. з Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор с массовой долей 20 %. Буферный раствор pH 5,7 ± 0,1: к раствору уксуснокислого аммония с массовой долей 20 % прибавляют уксусную или соляную кислоту до pH 5,6 - 5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра. Ксиленоловый оранжевый, индикатор - по НД, раствор с массовой долей 0,5 %. Цинк не ниже марки Ц1 по ГОСТ 3640 или цинк гранулированный по НД. Соль динатриевая этилендиамин - N, N, М",М"-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,08 моль/дм 3: 29,6 г соли растворяют в воде; если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм 3 и перемешивают. Для установки титра раствора навеску цинка массой 0,1500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 15 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и оставляют на теплом месте 1 - 2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до 200 см 3 , прибавляют 8 г сернокислого аммония, 10 см 3 раствора фтористого аммония, 5 см 3 раствора тиосульфата натрия, 1 - - 2 капли раствора ксиленолового оранжевого. Раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1: 1, до появления бледно-розовой окраски. Если случайно добавлен избыток аммиака (малиновая окраска раствора), раствор нейтрализуют добавлением по каплям серной кислоты (1: 1) до бледно-розовой окраски. Прибавляют 30 - 40 см 3 буферного раствора с pH 5,6 - 5,8 и титруют цинк раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в лимонно-желтую. Титр раствора трилона Б 7 по цинку в г/см 3 вычисляют по формуле где т - масса навески цинка, г; V- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 . 7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Навеску пробы цинкового концентрата массой 0,5000 г при содержании цинка до 40 % или 0,3000 г - при содержании цинка свыше 40 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , смачивают водой, приливают 15 см 3 соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Прибавляют 5 см 3 азотной кислоты и продолжают нагревать до прекращения бурного выделения оксидов азота и уменьшения объема раствора до 3 - 5 см 3 . Приливают 10 см 3 раствора серной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. Если раствор приобретает темную окраску из-за присутствия органических веществ, прибавляют небольшими порциями (по 20 - 50 мг) азотнокислый аммоний или осторожно, по каплям, азотную кислоту до их разрушения. Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 60 - 70 см 3 воды, кипятят 5 - 10 мин до растворения растворимых сульфатов. Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1 ч, затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или фильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу, в коническую колбу вместимостью 250 см 3 . Тампон (фильтр с осадком) промывают серной кислотой, разбавленной 2: 100, до отрицательной реакции промывных вод на железо с раствором роданистого аммония. К фильтрату добавляют аммиак до начала выпадения гидроксида железа, растворяющегося при взбалтывании, прибавляют 0,3 - 0,5 г надсернокислого аммония, доводят раствор до кипения, и кипятят 5 - 10 мин, слегка охлаждают и вновь прибавляют аммиак до полного осаждения гидроксидов и избыток 10 см 3 . Раствор с осадком выдерживают при 60 - 70 °С 10 - 15 мин до коагуляции осадка и фильтруют через неплотный фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см 3 . Колбу и осадок на фильтре промывают два-три раза горячим раствором хлористого аммония, затем осадок с неразвернутого фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов, приливают 3 - 5 см 3 серной кислоты 1:1, две-три капли пероксида водорода и осаждение аммиаком повторяют, как описано выше. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают два-три раза горячим раствором хлористого аммония, затем пять-шесть раз горячей водой. В объединенные фильтраты опускают два-три кусочка фильтровальной бумаги (во избежание разбрызгивания) и кипятят до удаления запаха аммиака и уменьшения объема раствора до 200 см. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см 3 раствора фтористого аммония, 5 - 10 см 3 раствора тиосульфата натрия, одну-две капли индикатора ксиленолового оранжевого, 30 - 40 см 3 буферного раствора и титруют цинк трилоном Б до перехода окраски из малиново-красной в желтую. Если проба содержит более 0,3 % кадмия, перед добавлением буферного раствора прибавляют 30 - 40 г йодистого калия. 8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 8.1 Массовую долю цинка X, %, вычисляют по формуле v У- т 100 (2) где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 ; Т - титр раствора трилона Б по цинку, г/см 3 ; m - масса навески концентрата, г. 8.2 Результат анализа вычисляют до третьего и округляют до второго десятичного знака. 8.3 Абсолютные значения разности результатов параллельных определений (d) и результатов двух анализов (£>) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице 1. Таблица 1- Допускаемые расхождения В процентах 8.4 Отчет о проведении анализа должен содержать: Данные, необходимые для характеристики пробы; Описание любых отклонений от нормы, замеченных при проведении анализа; Указание на проведение в процессе анализа любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом. УДК 622-15.546.47:547.47.001.4:006.354 ОКС 73.060 А39 Ключевые слова: концентраты цинковые, методы анализа, цинк Редактор Р.С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка В.И. Грищенко Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.04.96. Подписано в печать 26.06.96 Усл.печл. 0,70- Уч.-издл. 0,50. Тираж 287 экз. С 3547. Зак. 299._ ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6

Градуировочные растворы цинка (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор цинка Б согласно табл. 1, приливают по 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения анализируемой пробы и выпаривают досуха. Далее поступают, как указано в п. 2.3.

Таблица 1

Марка кадмия	Масса навески, г	Стандартный раствор	Количество добавленного стандартного раствора		Объем мерной колбы, см 3	Массовая концентрация цинка, мг/дм 3

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают навеску кадмия массой 1,000 г, приливают 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают досуха. Приливают 5 см 3 соляной кислоты и выпаривают досуха.

К остатку приливают 20 см 3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм 3 раствор, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 150 см 3 , приливают 5 см 3 раствора роданистого аммония, доливают до объема 50 см 3 водой, предварительно ополоснув колбу, в которой находилась проба, добавляют 50 см 3 изопропилового или этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин. Нижнюю водную фазу отбрасывают, а эфирный экстракт промывают 25 см 3 промывного раствора в течение 10 с. Промывание экстракта повторяют. Эфирный экстракт переводят в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см 3 и отгоняют эфир на водяной бане.

К остатку прибавляют 2 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 5 - 6 капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха, периодически добавляя по 2 капли перекиси водорода.

При определении цинка на осциллографическом полярографе остаток обрабатывают 2 - 3 каплями аммиака, приливают 10 см 3 фонового электролита, перемешивают и согласно табл. 1 количественно переводят в соответствующую мерную колбу, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование цинка при оптимальном диапазоне тока и потенциале полуволны минус 1,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.

При определении цинка переменно-токовым полярографическим методом к охлажденному остатку приливают 10 см 3 раствора фосфорной кислоты, нагревают раствор до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см 3 , доливают раствором фосфорной кислоты до метки и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку, продувают в течение 5 мин азотом (азот предварительно пропускают через склянки с ванадатом аммония) и проводят полярографирование при соответствующем диапазоне тока и потенциале пика минус 1,25 - 1,30 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.

При расчете содержания цинка из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта, а из значения высоты волны анализируемой пробы с добавкой - высоту волны анализируемой пробы и контрольного опыта.

2.1 - 2.3.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии цинка при длине волны 213,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для цинка.

Воздух, сжатый под давлением 2 ? 10 5 - 6 ? 10 5 Па (2 - 6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм 3 .

Стандартные растворы цинка.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц2.

Раствор А: навеску цинка массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , приливают 10 см 3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 25 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий цинка не более 1 ? 10 -4 %, раствор 100 мг/дм 3 ; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200 - 250 см 3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно небольшими порциями (примерно по 10 см 3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 - 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , приливают 15 - 25 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 25 см 3 воды, перемешивают, охлаждают, раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии цинка 213,8 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания галлия, свинца, железа, меди и никеля.

3.3.2. Для построения градуировочного графика готовят две серии градуировочных растворов.

I серия: в двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см 3 раствора Б и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см 3 раствора А (что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мг/дм 3 цинка), в каждую из колб приливают 10 см 3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм 3 , доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода.

II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см 3 раствора Б (что соответствует 0,2; 0,5, 1,0 и 2,0 мг/дм 3 цинка); в каждую из колб приливают 10 см 3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм 3 , 50 см 3 раствора кадмия 100 г/дм 3 , доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы проб из навески массой 1,0 - 2,5 г, II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов проб из навески массой 5 г.

При определении из одного раствора железа, свинца, таллия, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.

3.3.1, 3.3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X ), %, при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н - высота волны цинка анализируемого раствора пробы, мм;

V - объем мерной колбы, см 3 ;

h - высота волны цинка градуировочного раствора, мм;

С - массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм 3 ;

т - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Массовую долю цинка (Х ), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где C 1 - массовая концентрация цинка в анализируемом растворе, мг/дм 3 ;

С 2 - массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мг/дм 3 ;

т - масса навески, г;

V - объем мерной колбы, см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3 . Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78

4 . ВЗАМЕН ГОСТ 12072.3-71

5 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта		Номер пункта
ГОСТ 1467-93		ГОСТ 9336-75
ГОСТ 3118-77		ГОСТ 10929-76
ГОСТ 3640-94		ГОСТ 11125-84
ГОСТ 3760-79		ГОСТ 11293-89
ГОСТ 3773-72		ГОСТ 12072.0-79
ГОСТ 4204-77		ГОСТ 22860-93
ГОСТ 4461-77		ГОСТ 27067-86
ГОСТ 4658-73		ТУ 6-09-3704-74
ГОСТ 6552-80		ТУ 6-09-5313-87
ГОСТ 9293-74

6 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7 . ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)

ТУ 6-09-01-768-89

ТУ 6-09-14-32-76

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)


Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения цинка.

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949 .

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405 .

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104 *.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104 .

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435 .

Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Колбы конические Кн-2-10-18; Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и КН-2-2000-34 по ГОСТ 25336 .

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770 .

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770 .

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147 .

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336 .

Ареометры без шара А 1-1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м, по ГОСТ 18481 .

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, "синяя лента".

Универсальная индикаторная бумага.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч., плотностью 1,84 г/см.



Кислота соляная по ГОСТ 3118 , х.ч., раствор 1:1.

Хлороформ.

Дитизон, ч.д.а., растворы концентрации в хлороформе 0,01 и 0,30 г/дм.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 , ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , ч.д.а., гранулированная.

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 , ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760 , ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний хлористый, ос.ч., или по ГОСТ 3773 , х.ч.

Аммоний лимоннокислый двузамешенный, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/ дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , х.ч., плотностью 1,40 г/см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118 , х.ч., плотностью 1,19 г/см, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм.

Кальций хлористый 2-водный, ч., прокаленный.

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч., или по ГОСТ 195 , ч.д.а., раствор концентрации 201,6 г/дм, свежеприготовленный.

Ртуть по ГОСТ 4658 , Р0 или Р1.

Цинк гранулированный, ч.д.а.

Цинка окись, ос.ч., или по ГОСТ 10262 , х.ч.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления - по ГОСТ 26929 .

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см водного аммиака по ГОСТ 3760 , а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония (NHCl)=1 моль/дм и аммиака (NH)=1 моль/дм: 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см водного аммиака, ос.ч., или от 120 до 130 см очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пи

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм: отмеривают пипеткой 8,2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=0,4 моль/дм: отмеривают цилиндром 33 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм, растворяют в 1 дм дистиллированной воды, приливают 10 см раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.5.5. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

3.5.4, 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора цинка

3.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104±1) °С до постоянной массы, растворяют в 3,65 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А

3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.3.1. растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм, добавляют 4 см раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 см. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.3.8.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см.

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле в 8 см фонового электролита, внося его порциями по 2 см и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 мкг/см. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.3.8.1.1.

3.8.4. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см, приливают 1 см раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2-2,0 мкг/см. При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электролитом Д.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.

При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см помещают по 8 см контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.1, и 1 см раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см помещают по 4 см контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 см соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п.4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п.4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп.3.7, 3.8 и 4,1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4.1.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25 см испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю цинка () в млн (мг/кг) или массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

где - масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

Высота пика цинка, полученного при первом полярографировании, мм;

- высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

- масса цинка в контрольном растворе, мкг;

- масса навески продукта, взятая для озоления, г;

- общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см;

Объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см;

- объем продукта, взятый для озоления, см;

Кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Примечание. При анализе соли - масса навески в граммах в пересчете на сухое вещество.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов () двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при 0,95 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,04·.

5.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14·.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 .

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 .

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин.

Часы любого типа.

Воронки делительные ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336 .

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 .

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 , х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , х.ч.

Метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300 , х.ч.

Вода дистиллированная по.

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 , ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50%.

Цинк гранулированный по ГОСТ 589, ч.д.а.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Стандартные растворы цинка.

Раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1 см раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,000 г металлического цинка в 7-10 см раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм.
Раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1 см раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1 см раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1 см раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 см раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в

стандарте.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в последовательности, указанной в п.6.2.3.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п.6.2.4.

6.2.3. Приготовление испытуемых растворов

Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200 см дистиллированной воды в стакане, приливают 1 см раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100 см дистиллированной водой. Приливают 2,5 см раствора хлористого аммония, 2,5 см раствора лимоннокислого натрия и 3 см раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98%.

При анализе вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.

Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислот

6.2.4. Приготовление растворов сравнения

В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90 см. Приливают по 2,5 см раствора хлористого аммония, по 2,5 см раствора лимоннокислого натрия, по 3 см раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, объем которых указан в таблице, и перемешивают. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10 см бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов, см		Примечание
	Раствор 3	Раствор 4
			Контрольный раствор

После отстаивания отделяют органический слой.

6.3. Проведение испытания

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213,9 нм.

Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю цинка () в млн (мг/кг) вычисляют по формуле

где - массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

Масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности 0,95. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0,5 мкг (0,1 млн или 0,1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности 0,95.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

Группа С19 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения цинка

Vegetable feeds.

Methods for determination of zinc

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный* и фотометрический методы определения в них массовой доли цинка.

1. ОТБОР ПРОБ

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами цинка, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией цинка.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют: измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку;

сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С;

мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия; ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 **;

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 °С с погрешностью не более 25 °С; щипцы для тиглей муфельные; баню водяную;

плитку электрическую с регулятором нагрева;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см 3 с плотно закрывающимися пробками или крышками;

тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147 ; стекла часовые диаметром 5 см;

палочки стеклянные оплавленные лабораторные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336 ; пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см 3 по ГОСТ 25336 ; штатив для пробирок;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см 3 или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см 3 с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор цинком;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см 3 ;

Издание официальное

** С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 27996-88 С. 2

воду дистиллированную или деионизированную; пригодность воды для анализа проверяют следующим образом: на электроплитке в стакане вместимостью 200-250 см 3 упаривают 500 см 3 воды. К сухому остатку приливают 10 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:40, перемешивают круговым движением, стараясь обмыть стенки стакана, и анализируют по и. 2.3.2 или 3.3.2. Массовая концентрация цинка в полученном растворе не должна превышать 0,2 мкг/см 3 (2 млн -1 в пересчете на массовую долю в растительном материале).

2.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют: атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115; лампу с полым катодом для определения цинка ЛСП-1 или ЛТ-2;

компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм 3 /мин при давлении не менее 300 кПа;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 ;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см 3 и пипетку 2-го класса точности вместимостью 1 см 3 ;

воронки делительные вместимостью 50-100, 250 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336 ;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 ;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см 3 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 100 см 3 или дозатор вместимостью 10 см 3 с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см 3 и пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см 3 ;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 250, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 ; воронки лабораторные диаметром 150 мм по ГОСТ 25336 ;

фильтры обеззоленные, «синяя» и «белая лента» диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026 ; очищают от загрязнения цинком следующим образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 95 °С;

бумагу индикаторную универсальную для определения pH 1-10; натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 , ч.д.а.; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 , ч.д.а.; кислоту серную по ГОСТ 4204 , х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:5 по объему; аммиак водный по ГОСТ 3760 , х.ч. или ч.д.а., разбавленный дистиллированной водой 1:200 по объему;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 , х.ч. или ч.д.а.; пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: примерно 0,001 г дитизона растворяют в 100 см 3 четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в темноте при температуре 5-10 °С. Если окраска раствора дитизона остается изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить следующим образом: 500 см 3 четыреххлористого углерода помещают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1 дм 3 , добавляют 10 г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах;

дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, ч.д.а.; цинк гранулированный по НТД, х.ч.;

воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по и. 2.1.1; кислоту соляную по ГОСТ 3118 , х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:40 и 1:100 по объему;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61 , х.ч.; уголь активированный по ГОСТ 4453 .

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовка проб к испытанию - по и. 2.2.1.

3.2.2. Приготовление и очистка запасного раствора дитизона

0,100 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 250 см 3 , приливают 150 см 3 четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой в делительную воронку вместимостью 1000 см 3 , приливают 250 см 3 аммиака, разбавленного 1:200, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний органический слой, содержащий продукты разложения дитизона, сливают и отбрасывают, а верхний водный слой, содержащий дитизон, промывают 2 раза 3-5 см 3 четыреххлористого углерода. Затем приливают 10 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:5, 500 см 3 четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем дитизоном переносят в другую делительную воронку или колбу, а водную фазу отбрасывают. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде промывают в

ГОСТ 27996-88 С. 6

делительной воронке 2 раза дистиллированной водой порциями по 250 см 3 и фильтруют через сухой бумажный фильтр, очищенный от загрязнения цинком, в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор хранят при температуре 5-10 °С не более 1 мес.

3.2.3. Приготовление рабочего раствора дитизона

25 см 3 запасного раствора дитизона помещают в сухую мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

3.2.4. Приготовление раствора с массовой долей тиосульфата натрия 50 %

500.0 г тиосульфата натрия растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

3.2.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 5

272.0 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 58 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем полученного раствора до 1 дм 3 дистиллированной водой.

3.2.6. Приготовление маскирующего раствора

1 дм 3 ацетатного буферного раствора с pH 5 смешивают с 25 см 3 раствора тиосульфата натрия. Полученный раствор очищают от примесей цинка экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для этого его помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см 3 , приливают 5-7 см 3 раствора дитизона, приготовленного по и. 3.2.2 (допускается использование раствора дитизона, не очищенного от продуктов его разложения), энергично встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока дитизон перестанет менять свою первоначальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона, энергично встряхивая его с 5-7 см 3 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор, пока четыреххлористый углерод не перестанет окрашиваться. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загрязнения цинком, и хранят при температуре 5-10 °С не более 2 недель.

3.2.7. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 1 мг/см 3 (раствор А) - по

и. 2.2.2.

3.2.8. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 100 мкг/см’ (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой помещают 10 см 3 раствора А, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.

3.2.9. Приготовление раствора цинка массовой концентрации 5 мкг/см’ (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой помещают 5 см 3 раствора В, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.

3.2.10. Приготовление раствора сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 из бюретки вместимостью 10 см 3 наливают указанные в табл. 2 объемы раствора Г, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы готовят в день проведения испытания.

Таблица 2

Номер раствора сравнения Объем раствора Г, см 3 Массовая концентрация цинка в растворе сравнения, мкг/см 3 Массовая концентрация цинка в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн -1 (мг/кг)

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы - по и. 2.3.1.

3.3.2. Определение цинка в растворе золы

Из растворов золы и растворов сравнения дозатором или пипеткой берут пробы по 5 см 3 , помещают в делительные воронки вместимостью 50-100 см 3 , дозатором или из бюретки приливают по 10 см 3 маскирующего раствора, перемешивают и дозатором или из бюретки приливают по 10 см 3 рабочего раствора дитизона. Встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 50-100 см 3 . Разделение фаз в этом случае проводят в делительных воронках либо отбирают одну из фаз шприцем или пипеткой с грушей.

Экстракты фотометрируют относительно первого раствора сравнения, не содержащего цинк, при длине волны 538 нм, или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 520-540 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности экстракта из раствора золы превышает значение оптической плотности экстракта из шестого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб растворов золы, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.

Все работы с четыреххлористым углеродом следует проводить в вытяжном шкафу.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования экстрактов из растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации цинка в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн -1 , указанные в табл. 2, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации цинка в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн -1 .

3.4.2. Массовую долю цинка в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.3.

3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d" aбс) и между результатами, полученными в разных условиях (D" a Q c), при доверительной вероятности Р = =0,95 не должны превышать следующих значений:

d" a6c = 0,08 Х"+ 2,07; (5)

D"age = 0,78 X " - 9,69,

где X" - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн -1 ;

X " - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн -1 .

Предельную погрешность результата анализа (А), млн -1 , при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

А " Е = 0,46 X"- 5,67, (7)

где А" - массовая доля цинка, млн -1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, канд. биол. наук; Х.К. Худякова, канд. биол. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538

Вводная часть

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Гост 13938.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859 , за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1 .

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Вода бидистиллированная.

Аммоний роданистый.

Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого стекла, не содержащего цинка.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см 3 раствора содержит 1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см 3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы Б и В готовят перед применением.

Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см 3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 см 3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм 3). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа меди.

Растворы нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты до получения рН 1,5 - 2,0, используя в качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации приливают по 10 см 3 раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм 3 цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).

Бумага индикаторная универсальная.

Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм 3 .

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм 3 .

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563 .

Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см 3 серной кислоты и 250 см 3 воды, после охлаждения добавляют 70 см 3 азотной кислоты.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см 3 , приливают 20 - 25 см 3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100 - 150 см 3 воды и нагревают раствор до температуры 40 - 50 ° С. Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2 - 3 А/дм 2 и напряжении 2 - 2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200 - 300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.

Вынимают катоды, промывают 2 - 3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20 - 30 см 3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Добавляют 10 см 3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помещают часть раствора и пропускают азот в течение 10 - 15 мин.

Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 , разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота).

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см 3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3. Проведение анализа

В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу цинка в растворе определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см 3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см 3 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см 3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п. .

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3. Допускается определение цинка из солянокислых растворов.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (X ) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н - высота волны цинка, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;

V - объем анализируемого раствора, см 3 ;

т - масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;

К - величина отношения высоты волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм 3 .

Величину К для выбранной чувствительности прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле

где ; ,

С 1 , С 2 - концентрации стандартных растворов, мг/дм 3 ;

Н 1 , H 2 - высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора фона, мм.

4.2. Массовую долю цинка (X ) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где т 1 - масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

 

---

Читайте:
Да уж, теперь не разгонишься Презентация на тему ""Уроки французского" В Названия, описания и особенности зимующих птиц Разговорный стиль речи Порядок слов в предложении свободный Сочинение рассуждение на тему деньги Какое значение имеют деньги в жизни человека